重鉻酸鉀COD滴定法：

一、儀器：  

1、回流裝置：帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流冷凝管長(zhǎng)度為300—350mm。 2、加熱裝置：可調(diào)節(jié)萬(wàn)用電爐；  3、25mL或50mL酸式滴定管； 4、常用實(shí)驗(yàn)室儀器。 

二、化驗(yàn)步驟： 

  1、取10ml上清液（如果濃度高于1000mg/L需加蒸餾水稀釋到1000mg/L以下）； 

  2、加入10ml重鉻酸鉀（0.25mol/L）；   3、加入26ml硫酸銀； 

  4、加熱回流十五分鐘（自沸騰時(shí)記起），然后自然冷卻**室溫； 

  5、從冷凝管上方加入94ml蒸餾水，再次冷卻**室溫；   6、加入三滴亞鐵靈指試劑； 

  7、用0.1N硫酸ya鐵銨滴定，滴定時(shí)溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色為終點(diǎn)，并記錄硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量； 

  8、同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 

三、計(jì)算方法：公式：COD(mg/L)=（V空－V1）×N×8×1000÷V   試中：V空=空白時(shí)所消耗硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量  V1 =試樣時(shí)所消耗硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量  N =硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度  V =式樣的體積 

8 = 氧的二十分之一的摩爾質(zhì)量（g/mol） 

重鉻酸鉀快速消解分光光度法：

COD中量程操作步驟

部分試劑含有腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定佩戴防護(hù)用具，避免接觸皮膚和衣服。操作中的取液請(qǐng)全部用移液槍吸取，并聯(lián)系銷(xiāo)售獲取操作教學(xué)視頻，減少人為不必要的操作誤差。

中量程：100-2000mg/L

注意事項(xiàng) ：

1、水樣中氯離子超過(guò)2000mg/L會(huì)產(chǎn)生干擾，建議稀釋檢測(cè)。

2、水樣中懸浮物過(guò)多，需過(guò)濾后檢測(cè)。

3、試劑中含有強(qiáng)酸，使用時(shí)做好個(gè)人防護(hù)。

注：消解管A和B未加入蒸餾水和水樣之前是一樣的消解管

實(shí)驗(yàn)試劑的配制

?    建議所有的試劑避光，低溫冷藏保存。

?    部分試劑具有刺激性，請(qǐng)放置于未成年人觸碰不到的地方。

1、COD 預(yù)制管試劑低量程（10-150mg/L）：管裝試劑（一次性），直接使用。

2、COD 預(yù)制管試劑高量程（100-20000mg/L）：管裝試劑（一次性），直接使用 。

4.2 水樣的采集、保存、吸取

4.2.1 水樣的采集

采集水樣前，應(yīng)先用水樣洗滌采樣塑料瓶或玻璃瓶及瓶蓋 2～3 次。在采集水樣時(shí)要注意將水灌滿，并將瓶蓋擰緊。若采集多個(gè)水樣，要注意做好標(biāo)記，以防混淆。

（1）地表和地下水樣的采集

?         采集井水 讓泵運(yùn)轉(zhuǎn)足夠時(shí)間排凈管道積水后，再汲取新鮮水樣。

?         采集泉水 可在涌水口處直接采樣。

?         采集自來(lái)水 應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘，使積留在水管中的陳舊水排出，然后再采樣。

?         采集地表水 盡量在水域zhong央采集樣品，并采集水面下3～5cm的水樣。如果使用有蓋的容器，先將容器浸入液面下再取掉瓶蓋。

（2）污水采集

中輕度污染廢水 如行業(yè)處理后廢水某些排放口處采樣，同時(shí)要注意記錄樣品采集的過(guò)程包括時(shí)間、位置等，便于日后分析研究。

?        采集水域污水 當(dāng)水深＞1m時(shí)在表層1/4深度采樣，水深≤1m時(shí)在水深1/2處采樣。采樣位置在采樣斷面zhong心，樣品容器須用水樣沖洗三次后再行采樣。采樣時(shí)應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。

4.2.2水樣的保存

因樣品采集后，樣品中進(jìn)行的化學(xué)和生物反應(yīng)仍在進(jìn)行，所以采樣和分析的間隔時(shí)間盡可能縮短，可以有效的減少誤差。若不能立即分析時(shí)，一定要保存樣品。以下COD，總磷，總氮，氨氮參數(shù)測(cè)定時(shí)，若不能立即分析測(cè)試，可使用硫酸將樣品pH值調(diào)整至2或2以下并冷藏（4℃）保存。測(cè)試分析前，應(yīng)使樣品恢復(fù)常溫后，加入氫氧化鈉溶液中和樣品酸性，調(diào)整pH值至7左右。

4.2.3 水樣的吸取

傳統(tǒng)方法一般是使用移液管，但有些化學(xué)試劑具有腐蝕性，且新手很難取準(zhǔn)水樣，因此本公司在銷(xiāo)售儀器時(shí)會(huì)配送an全、準(zhǔn)確、方便的移液槍，使用方法可咨詢銷(xiāo)售人員。使用前先調(diào)好要吸取的量，吸取到移液槍卡點(diǎn)時(shí)停止，放液時(shí)按到底。不同的水樣一定要更換吸頭。

4.2.4 水樣的稀釋

一般水樣干擾物多、檢測(cè)濃度超量程情況下會(huì)采用水樣稀釋法。例：稀釋10倍：可取1mL原水，再加入9mL純水或蒸餾水混合均勻，即為稀釋了10倍，測(cè)出來(lái)的結(jié)果值要乘以10才為正確值。

稀釋500倍：取一500mL定容瓶，吸取1mL原水，放于定容瓶中，然后不斷往瓶里加純水或蒸餾水，直到刻度線位置即止，測(cè)量結(jié)果值要乘以500才為正確值。

五、常見(jiàn)問(wèn)題及處理方法

1、COD檢測(cè)

現(xiàn)象 序號(hào) 原因 解決措施

COD 檢測(cè)不準(zhǔn) 1 取樣量不對(duì) 觀看參比和樣品管液面是否一致，是否存在液面差距。

 2 樣品顏色過(guò)深、濃度過(guò)高 將消解之后的樣品拍照，水樣拍照。觀看預(yù)制管中顏色是否異常。

 3 操作錯(cuò)誤 請(qǐng)按照說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。

 4 氯離子干擾 氯離子過(guò)高，氯離子無(wú)法被*掩蔽，看冷卻至室溫時(shí)消解管中是否有懸浮物。

 5 量程選擇不對(duì) 觀察水樣顏色，是不是濃度過(guò)高。

 6 檢測(cè)標(biāo)液 標(biāo)液偏差為10%以內(nèi)，如果超過(guò)10%，聯(lián)系廠家。

超出檢測(cè)范圍 

        1 低于參比管 空白吸光度過(guò)高，更換空白用水。

 2 消解管中懸浮物過(guò)多（針對(duì)于 0-150mg/L 量程）

      1.靜置至室溫后檢測(cè)時(shí)勿搖晃。

2.氯離子過(guò)高，需稀釋檢測(cè)。

對(duì)比偏差大 1 操作不對(duì) 參照檢測(cè)不準(zhǔn)序列，檢查操作是否有問(wèn)題。

 2 允許誤差內(nèi) 兩種對(duì)比20%以內(nèi)誤差為允許誤差。

六、實(shí)驗(yàn)器具的洗滌、保養(yǎng)

1、器具洗滌

新的采樣容器、比色管等器具，在使用前，需經(jīng)10%硝酸浸泡洗凈備用。每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，請(qǐng)盡快將實(shí)驗(yàn)中涉及的采樣容器、比色管等器具進(jìn)行清洗。倒空溶液，用自來(lái)水清洗幾次，然后用（1+9）HNO3溶液（HNO3與水的體積比是1:9）浸泡過(guò)夜，用自來(lái)水洗滌2-3次，再用純水清洗1-2次，然后用去離子水沖洗1次，空氣中晾干，有條件的話可用烘箱低溫吹干。比色管等的潔凈程度對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果尤為重要，請(qǐng)務(wù)必按此步驟操作，以免污物殘留帶來(lái)嚴(yán)重的結(jié)果誤差。

2、保養(yǎng)

實(shí)驗(yàn)器具不用時(shí)請(qǐng)收到配件箱或柜子、抽屜存放好。比色管使用時(shí)要小心，盡量避免表面有劃痕，從而影響實(shí)驗(yàn)光路照射測(cè)定，實(shí)驗(yàn)后請(qǐng)盡快清洗，避免有色溶液長(zhǎng)時(shí)間停留在比色管中。不使用時(shí)，請(qǐng)存放于盒子里以防止刮擦和破損。比色管長(zhǎng)期使用表面劃痕較多，此時(shí)應(yīng)盡快更換新的替代。

樣品室檢查

在測(cè)試完成后,請(qǐng)及時(shí)將溶液從樣品室中取出,否則時(shí)間一長(zhǎng),液體揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致鏡片發(fā)霉,對(duì)易揮發(fā)和腐蝕性的液體,尤其要注意!如果樣品室中有遺漏的溶液,請(qǐng)及時(shí)擦拭干凈,否則會(huì)引起樣品室內(nèi)的部件腐蝕和螺釘生銹。

儀器的表面清潔

儀器的外殼表面經(jīng)過(guò)了噴漆工藝的處理,如果不小心將溶液遺灑在外殼上請(qǐng)立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機(jī)溶液擦拭。如果長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),請(qǐng)注意及時(shí)清理儀器表面的灰塵。

3、廢液的處理

廢液中含有鉻鹽、汞、廢酸、廢堿等危險(xiǎn)廢棄物，請(qǐng)妥善處理。